固相萃取SPE中常見(jiàn)的幾個(gè)問(wèn)題介紹
更新時(shí)間：2018-01-19 點(diǎn)擊次數(shù)：3150次
固相萃取簡(jiǎn)稱(chēng)SPE，是一種應(yīng)用廣泛的樣品前處理技術(shù)，就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。
固相萃取相當(dāng)于一個(gè)一次性使用的液相色譜柱，其分離過(guò)程和機(jī)理、固定相和溶劑的選擇等方面都與液相色譜（HPLC）有許多相似之處，但其柱床很短，固定相粒徑較大（約40μm），柱效比HPLC低得多，僅為10~50個(gè)塔板，適宜分離保留值相差很大的化合物。與傳統(tǒng)的液-液萃取相比，由于SPE采用了、高選擇性的固定相和簡(jiǎn)單實(shí)用的裝置，故能顯著地減少溶劑用量，降低對(duì)溶劑純度的要求，提高了分離效率，縮短了分離時(shí)間，降低了分離成本。經(jīng)SPE處理過(guò)的樣品可以直接進(jìn)行氣相色譜、液相色譜、紅外光譜、紫外光譜、原子吸收光譜、質(zhì)譜和核磁共振等分析。
固相萃取中常見(jiàn)的問(wèn)題：
(1)流速問(wèn)題：
真空、壓力、重力等因素都會(huì)影響液體通過(guò)SPE柱的流速。穩(wěn)定的流速對(duì)于萃取效率十分重要，特別是樣品過(guò)柱及洗脫步驟。流速過(guò)快會(huì)降低目標(biāo)化合物的回收率，尤其是以離子交換為機(jī)理的固相萃取。流速過(guò)慢會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間，降低工作效率。采用6個(gè)高精密度陶瓷計(jì)量泵，正壓上樣，保證以穩(wěn)定的流速按照的加樣量準(zhǔn)確送液，確保分析結(jié)果的高精度和重復(fù)性。
(2)回收率問(wèn)題：
一般而言，當(dāng)萃取回收率結(jié)果不理想時(shí)，應(yīng)該細(xì)致的、系統(tǒng)的進(jìn)行逐項(xiàng)排除，找出原因，然后對(duì)萃取方法進(jìn)行改進(jìn)。建立一個(gè)穩(wěn)定可靠的方法，流速可以直接影響zui終的結(jié)果，因此，控制流速至關(guān)重要。
(3)污染問(wèn)題：
柱產(chǎn)生的污染在很大程度上取決于目標(biāo)化合物的濃度以及所使用的檢測(cè)手段。具有質(zhì)量控制的廠商通常都可以將污染物控制在PPb數(shù)量級(jí)的范圍，低于此數(shù)量級(jí)的污染物可能存在。如果這些污染物會(huì)干擾目標(biāo)化合物的檢測(cè)，就應(yīng)該對(duì)柱進(jìn)行預(yù)清洗。
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